آزمایش تعیین سولفات سنگدانه محلول در اسید

در صنعت بتن و ساخت و ساز بتنی ، کیفیت سنگدانه‌ها نقش حیاتی در دوام و عملکرد بتن ایفا می‌کند. یکی از آزمایش‌های کلیدی برای ارزیابی خواص شیمیایی سنگدانه‌های بتن، آزمایش تعیین سولفات سنگدانه محلول در اسید است. این آزمایش بر اساس استاندارد ملی ایران به شماره INSO 19038-1 (چاپ اول، سال ۱۳۹۳) انجام می‌شود که این استاندارد بر اساس استاندارد اروپایی EN 1744-1 تدوین شده و برای سنگدانه‌های طبیعی، مصنوعی و بازیافتی کاربرد دارد. مرکز تحقیقات بتن «متب» به عنوان یکی از مراکز پیشرو در تحقیقات بتن کشور و منطقه، این استاندارد را برای اطمینان از کیفیت مواد ساختمانی توصیه می‌کند.

سولفات‌های محلول در اسید می‌توانند باعث واکنش‌های شیمیایی نامطلوب در بتن شوند، مانند انبساط و ترک‌خوردگی، که به عنوان “حمله سولفاتی” شناخته می‌شود. این آزمایش کمک می‌کند تا مقدار سولفات‌های موجود در سنگدانه‌ها که در محیط اسیدی حل می‌شوند، اندازه‌گیری شود. بر اساس استاندارد INSO 19038-1، این روش بخشی از سری آزمایش‌های شیمیایی سنگدانه‌هاست که شامل روش‌های دقیق برای استخراج و اندازه‌گیری سولفات‌ها می باشد.

دامنه و کاربرد

استاندارد ملی ایران INSO 19038-1 با عنوان “سنگدانه‌ها – آزمایش‌های خواص شیمیایی – قسمت ۱: تحلیل شیمیایی – روش‌های آزمایش”، دامنه وسیعی از آزمایش‌های شیمیایی سنگدانه‌ها را پوشش می‌دهد که برای سنگدانه‌های طبیعی، مصنوعی و بازیافتی کاربرد دارد.

در بخش خاص تعیین سولفات محلول در اسید (بند ۱۲ استاندارد)، این روش برای اندازه‌گیری سولفات‌هایی که در محیط اسیدی (مانند هیدروکلریک اسید) حل می‌شوند، استفاده می‌شود. این آزمایش برای سنگدانه‌های درشت و ریز مناسب است و کمک می‌کند تا محدودیت‌های سولفات در بتن رعایت شود. مرکز تحقیقات بتن «متب» تأکید دارد که این آزمایش در پروژه‌های بزرگ بتنی مانند سدها و پل‌ها، ضروری است تا از دوام بتن در برابر عوامل شیمیایی اطمینان حاصل شود.

این دامنه کاربرد شامل سنگدانه‌های مورد استفاده در بتن، ملات و آسفالت است. بر اساس استاندارد، نمونه‌برداری باید طبق INSO 932-1 انجام شود تا نتایج دقیق باشد. این روش نه تنها برای کنترل کیفیت تولیدکنندگان سنگدانه مفید است، بلکه در تحقیقات بتن نیز کاربرد دارد.

مراجع الزامی

استاندارد INSO 19038-1 به مراجع الزامی متعددی اشاره می‌کند که برای انجام آزمایش تعیین سولفات محلول در اسید ضروری هستند. این مراجع شامل استانداردهای ملی و بین‌المللی است که در متن استاندارد فهرست شده‌اند. از جمله مراجع کلیدی:

استاندارد ملی ایران شماره ۳۹۳: سیمان – تعیین مقاومت فشاری و خمشی – روش آزمون
استاندارد ملی ایران شماره ۱۷۲۸: آب مقطر – ویژگی‌ها و روش‌های آزمون
استاندارد ملی ایران شماره ۱۹۵۶: ظروف شیشه‌ای آزمایشگاهی – بورت‌ها – ویژگی‌ها
استاندارد ملی ایران شماره ۱۹۵۹: لوازم شیشه‌ای آزمایشگاهی – پیپت‌های تک‌نشانه
استاندارد ملی ایران شماره ۷۲۵۸: شیشه‌آلات آزمایشگاهی – استوانه‌های مدرج
استاندارد ملی ایران شماره ۷۵۲۰: شیشه‌آلات آزمایشگاهی – بالن‌های حجم‌سنجی با یک خط نشانه – ویژگی‌ها
استاندارد ملی ایران شماره ۱-۷۶۵۲: شیشه‌آلات آزمایشگاهی – چگالی‌سنج‌ها برای کاربردهای عمومی – قسمت ۱: ویژگی‌ها
استاندارد ملی ایران شماره ۹-۹۱۵۰: ملات بنایی – روش آزمون – قسمت ۹: تعیین عمر کاری و زمان تصحیح ملات تازه
استاندارد ملی ایران شماره ۱۱-۹۱۵۰: ملات بنایی – روش آزمون – قسمت ۱۱: تعیین مقاومت خمشی و فشاری ملات سخت‌شده
استاندارد ملی ایران شماره ۱۳۹۳۹: سنگدانه – روش‌های کاهش نمونه‌های آزمایشگاهی
استاندارد ملی ایران شماره ۲-۱۸۸۰۷: سیمان – روش‌های آزمون – قسمت ۲: تجزیه شیمیایی به روش تر
EN 459-2: Building lime – Part 2: Test methods
EN 932-1: Tests for general properties of aggregates – Part 1: Methods for sampling
EN 932-5: Tests for general properties of aggregates – Part 5: Common equipment and calibration
EN 932-6: Tests for general properties of aggregates – Part 6: Definitions of repeatability and reproducibility
EN 933-2: Tests for geometrical properties of aggregates – Part 2: Determination of particle size distribution – Test sieves, nominal size of apertures
EN 1015-4: Methods of test for mortar for masonry – Part 4: Determination of consistence of fresh mortar (by plunger penetration)
EN 1097-6: Tests for mechanical and physical properties of aggregates – Part 6: Determination of particle density and water absorption
ISO 384:1978: Laboratory glassware – Principles of design and construction of volumetric glassware
DIN 12242-1:1980: Laboratory glassware; interchangeable conical ground joints, dimensions, tolerances

این مراجع الزامی برای اطمینان از دقت و یکنواختی در انجام آزمایش هستند. مرکز تحقیقات بتن (متب) تأکید می‌کند که بدون رعایت این مراجع، نتایج آزمایش معتبر نخواهد بود.

اصول آزمون تعیین سولفات سنگدانه محلول در اسید

اصول آزمون بر پایه استاندارد ملی ایران شماره INSO 19038-1 (چاپ اول، سال ۱۳۹۳) تدوین شده و شامل استفاده از واکنشگرهای شیمیایی، آب مقطر و روش‌های دقیق برای استخراج و اندازه‌گیری سولفات‌های محلول در اسید است. این اصول تضمین‌کننده دقت، ایمنی و تکرارپذیری نتایج هستند.

ﺳﻮﻟﻔﺎﺕﻫﺎ ﺍﺯ ﺑﺨﺶ ﺁﺯﻣﻮﻥ ﺑﺎ ﻫﻴﺪﺭﻭﻛﻠﺮﻳﻚ ﺍﺳﻴﺪ ﺭﻗﻴﻖ ﺍﺳﺘﺨﺮﺍﺝ ﻣﻲﺷﻮﻧﺪ. ﻣﻴﺰﺍﻥ ﻳﻮﻥ ﺳﻮﻟﻔﺎﺕ ﺑﺎ ﺍﺳﺘﻔﺎﺩﻩ ﺍﺯ ﺭﻭﺵ ﻭﺯﻥﺳﻨﺠﻲ ﻣﺸﺨﺺ ﻣﻲﺷﻮﺩ ﻭ ﺑﺮﺣﺴﺐ ﺩﺭﺻﺪﻱ ﺍﺯ ﺟﺮﻡ ﺳﻨﮕﺪﺍﻧﻪ ﺑﻴﺎﻥ ﻣﻲﺷﻮﺩ.

در ادامه، اصول کلی و جزئیات مرتبط با مواد و محلول‌ها بر اساس متن ارائه‌شده توصیف می‌شود:

۱- اصول کلی استفاده از واکنشگرها و مواد

– از واکنشگرهای تجزیه‌ای و آب مقطر مطابق استاندارد ملی ایران شماره ۱۷۲۸ استفاده کنید، به‌جز مواردی که غیر از این اعلام شود.

– یادآوری ۱: درصد به معنای درصد جرمی است، به‌جز مواردی که غیر از این اعلام شود.

– یادآوری ۲: در مواردی که رواداری برای حجم واکنشگر یا جرم آن داده نشده است، مقادیر به صورت تقریبی بیان شده است. در چنین مواردی حجم ارائه‌شده با استوانه‌ها و جرم با ترازوهای عادی مشخص‌شده در بندهای وسایل آزمون برای اهداف این استاندارد و به اندازه کافی دقیق در نظر گرفته شده‌اند.

– یادآوری ۳: محلول‌های واکنشگر با ثبات درازمدت می‌باشند، به‌جز مواردی که غیر از این اعلام شود.

– یادآوری ۴: توصیه می‌شود کلیه مواد شیمیایی به عنوان مواد سمی بالقوه با خواص سمی تلقی شوند و اقدامات احتیاطی مناسب قبل از استفاده از آن‌ها لحاظ گردد. همیشه قبل از شروع هر مرحله بهتر است زمانی را به منظور بررسی خطرات ممکن درنظر گرفت، و توجه خاصی به آن داشت.

۲- اصول مربوط به مایعات واکنشگر غلیظ

مایعات واکنشگر غلیظ باید چگالی زیر را بر حسب g/cm³ در دمای ۲۰ °C داشته باشند:

– هیدروکلریک اسید: ۱۸/۱ تا ۱۹/۱

– نیتریک اسید: ۳۹/۱تا ۴۲/۱

– سولفوریک اسید: ۸۴/۱

– آمونیوم هیدروکسید:۸۸/۰ تا ۹۱/۰

درجه رقیق‌شدگی (رقیق‌سازی) باید به عنوان مجموع حجمی بیان شود.

– یادآوری ۱: برای مثال هیدروکلریک اسید (۱+۱) به آن معنی است که ۱ حجم هیدروکلریک اسید غلیظ با ۱ حجم آب مخلوط شده است.

– یادآوری ۲: ممکن است محلول‌های آماده واکنشگرهای تعیین مقدار سولفید محلول در اسید استفاده، به عنوان جایگزین استفاده شوند.

۳- اصول تهیه محلول‌های خاص

– محلول سرب استات: حدود ۲/0g سرب استات (Pb(CH₃COO)₂·3H₂O) را در آب حل کنید و حجم را به ۱۰۰ ml برسانید.

– محلول روی سولفات آمونیاکی: مقدار ۵۰ g روی سولفات (ZnSO₄·7H₂O) را در ۱۵۰ ml آب حل کنید و ۳۵۰ ml آمونیوم هیدروکسید غلیظ (NH₄OH) به آن اضافه کنید. حداقل ۲۴ h رها و سپس با کاغذ صافی درجه متوسط صاف کنید.

این اصول بر پایه ایمنی، دقت اندازه‌گیری و استفاده از مواد استاندارد بنا شده‌اند تا استخراج سولفات‌های محلول در اسید از سنگدانه به درستی انجام شود. در آزمون، تمرکز بر حل کردن نمونه در اسید، فیلتراسیون و تیتراسیون برای محاسبه درصد سولفات است.

وسایل و تجهیزات مورد نیاز برای آزمایش تعیین سولفات سنگدانه محلول در اسید

بر اساس استاندارد ملی ایران شماره INSO 19038-1، وسایل و تجهیزات آزمایش باید با الزامات عمومی استاندارد EN 932-5 منطبق باشند. در ادامه، لیست کامل وسایل عمومی، اضافی و خاص برای بخش‌های مرتبط با تعیین سولفات محلول در اسید (با تمرکز بر بندهای مربوطه) آورده شده است. تمام ظروف حجمی باید حداقل دقت رده B تعریف‌شده در استاندارد ISO 384:1978 را داشته باشند، مگر اینکه غیر از این اعلام شود. ظروف حجمی با دقت و صحت رده A باید برای آزمون‌های ممیزی و آزمون‌های نوع استفاده شوند.

یادآوری: در مواردی که هیچ رواداری برای ابعاد مشخص نشده، مقادیر به صورت تقریبی بیان می‌گردند.

الزامات عمومی وسایل

تمام وسایل باید با الزامات عمومی استاندارد EN 932-5 منطبق باشند.
ظروف حجمی حداقل دقت رده B طبق ISO 384:1978 (به جز موارد خاص)
ظروف حجمی رده A برای آزمون‌های ممیزی و نوع.

تجهیزات عمومی

گرمخانه با تهویه مناسب، با قابلیت کنترل درجه حرارت ثابت در محدوده ۴۰ °C تا ۱۵۰ °C با دقت ±۵ °C، مجهز به سینی مقاوم در برابر گرما و ساخته‌شده از مواد مقاوم در برابر خوردگی.
کوره الکتریکی، مافلی با قابلیت کنترل درجه حرارت ثابت در محدوده ۸۰۰ °C تا ۱۱۰۰ °C با دقت ±۲۵ °C
تجهیزات خردایش و آسیاب‌کاری، با قابلیت کاهش اندازه سنگدانه‌ها برای ایجاد حداقلی از ذرات ریز که از الک مناسب برای آزمون‌های خاص عبور کند.
ترازو، با قابلیت توزین تا ۱۰ kg و خوانش تا نزدیک‌ترین ۱ g
ترازو، با قابلیت توزین تا ۱ kg و خوانش تا نزدیک‌ترین ۰۱/۰ g
ترازوی تجزیه‌ای، با قابلیت توزین تا ۱۰۰ g و خوانش تا نزدیک‌ترین ۱/۰ mg
صفحه داغ با همزن مغناطیسی.
pH متر، با ریزنگری ۱/۰واحد pH
بشر، ارلن، قیف و کاغذ صافی.
پیپت، ۱۰۰ ml، ۵۰ ml، ۲۵ ml مطابق با استاندارد ملی ایران شماره ۱۹۵۹.
استوانه‌های مدرج با ظرفیت‌های ۲۵۰ ml، ۱۰ ml و ۵۰۰ ml مطابق با استاندارد ISO4789.
بطری‌های شستشو (پیست‌ها)، حاوی آب مقطر.
بورت‌های با اندازه ۵۰ ml مدرج شده با واحدهای ۱/۰ ml مطابق با استاندارد ملی ایران شماره ۱۹۵۶.
بطری‌های شیشه‌ای معرف کهربایی رنگ.
بطری شیشه‌ای معرف ساده.
خشکانه‌ها.
هود آزمایشگاهی.
شیشه ساعت.

این وسایل باید همیشه کالیبره‌شده و در شرایط ایمن نگهداری شوند تا دقت آزمایش حفظ شود.

نمونه‌برداری

جمع‌آوری نمونه آزمایشگاهی باید با پیروی از روش‌های تعریف‌شده در استاندارد EN 932-1 انجام پذیرد. پیشنهاد می‌شود نمونه به‌گونه‌ای انتخاب شود که نمایانگر میزان رطوبت موجود در مواد باشد.

آماده‌سازی بخش‌آزمون

برای آماده‌سازی، نمونه آزمایشگاهی را بر اساس راهنمای استاندارد ملی ایران شماره ۱۳۹۳۹ کاهش دهید تا به جرم کمتر از مقدار مشخص‌شده در جدول زیر که متناسب با اندازه الک بالای سنگدانه (D) باشد، برسید. در صورت نیاز، نمونه را در دمای °C (5 ± ۱۱۰) خشک کنید.

توجه: افزایش دما بیش از حد ممکن است منجر به اکسیداسیون تمامی سولفیدها شود.

سپس، نمونه فرعی را به‌تدریج خرد کرده و جرم آن را به حدود ۲۰ گرم برسانید. ذرات را آسیاب کنید تا همه از الک ۱۲۵ میکرومتر عبور کنند. از این مواد، حدود ۸ گرم را به‌عنوان بخش‌آزمون جدا کنید.

روش اجرای آزمایش

بخش‌آزمون را با دقت تا نزدیک‌ترین ۰/۱ میلی‌گرم وزن کنید (m۶). در یک ارلن ۱۰۰۰ میلی‌لیتری، ۳۶۰ میلی‌لیتر آب مقطر و ۴۰ میلی‌لیتر اسید هیدروکلریک غلیظ بریزید و آن را تا نقطه جوش گرم کنید. پس از برداشتن از حرارت، با هم زدن آرام، بخش‌آزمون را به‌تدریج به محلول اسیدی اضافه کنید. مواد جامد را با استفاده از یک میله شیشه‌ای تخت حل کنید. اجازه دهید محلول به مدت (۱ ± ۱۵) دقیقه در زیر دمای جوش برای هضم کامل بماند. باقیمانده مواد را با کاغذ صافی متوسط در یک بشر ۱۰۰۰ میلی‌لیتری فیلتر کنید. محتویات کاغذ صافی را با آب مقطر ولرم کاملاً شستشو دهید. برای اطمینان از عدم وجود یون کلرید، از آزمون نقره نیترات استفاده کنید.

حجم محلول را با افزودن آب مقطر ولرم به حدود ۶۰۰ میلی‌لیتر تنظیم کنید و آن را تا نزدیک نقطه جوش گرم نگه دارید.

با اضافه کردن آمونیوم هیدروکسید ، محلول را قلیایی کنید. با استفاده از شناساگر متیل قرمز یا pH متر، قلیایی بودن را بررسی کنید. محلول را به مدت ۳۰ ثانیه بجوشانید و سپس با کاغذ صافی تخلخل متوسط و تحت مکش ملایم فیلتر کنید. حداقل سه بار با آب مقطر ولرم، محتویات کاغذ صافی را شستشو دهید، مایع عبور کرده را جدا کنید و در صورت وجود رسوب، آن را دور بریزید.

عبوری کاغذ صافی را اسیدی کنید و با اسید هیدروکلریک (۱۱+۱) شستشو دهید تا رنگ شناساگر متیل قرمز به قرمز تغییر کند.

محلول را به جوش آورید و به مدت (۵/۰ ± ۵) دقیقه بجوشانید. شفافیت محلول را بررسی کنید. در صورت عدم شفافیت، آزمایش را با یک بخش‌آزمون جدید تکرار کنید. در حالی که محلول در حال جوش است و به شدت هم زده می‌شود، به‌آرامی ۴۰ میلی‌لیتر محلول باریوم کلرید اضافه کنید و آن را تا نزدیک نقطه جوش گرم نگه دارید.

آزمایش را با فیلتر کردن و حرارت دادن رسوب سولفات باریم پایان برسانید. رسوب را تا نزدیک‌ترین ۱/۰ میلی‌گرم وزن کنید و جرم آن را محاسبه کنید (m_۷).

روش محاسبه و بیان نتایج آزمایش

میزان سولفات محلول در اسید سنگدانه را با استفاده از فرمول زیر محاسبه کرده و به صورت درصد SO₃ تا نزدیک‌ترین ۱/۰ درصد بیان کنید:

SO₃ = m_۷/m_۶×۳۴.۳۰

که در آن:

m_۷ : وزن رسوب، بر حسب گرم
m6 : وزن بخش‌آزمون، بر حسب گرم

یادآوری ۱: نتایج همچنین می‌توانند بر حسب SO₄ با استفاده از فرمول زیر بیان شوند:

SO_۴ = m_۷/m_۶×۴۱.۱۶

یادآوری ۲: توضیحات مربوط به دقت تعیین میزان سولفات محلول در اسید در پیوست الف ارائه شده است.

آزمایش تعیین سولفات سنگدانه محلول در اسید بر اساس استاندارد ملی ایران INSO 19038-1 یکی از روش‌های اساسی برای ارزیابی کیفیت سنگدانه‌های به‌کاررفته در بتن، ملات و سایر مصالح ساختمانی است. این آزمایش با هدف شناسایی و اندازه‌گیری مقدار سولفات‌های محلول در اسید انجام می‌شود تا از بروز مشکلات احتمالی نظیر انبساط، ترک‌خوردگی و خوردگی در سازه‌های بتنی جلوگیری به عمل آید. با رعایت دقیق مراحل نمونه‌برداری، آماده‌سازی، عصاره‌گیری و محاسبات، این آزمایش نتایج موثق و قابل اعتمادی ارائه می‌دهد که می‌تواند کیفیت سنگدانه‌ها را در پروژه‌های عمرانی تضمین کند. مرکز تحقیقات بتن ایران (متب) به‌عنوان مرجع تخصصی، اجرای این آزمایش را برای اطمینان از دوام و ایمنی سازه‌ها توصیه می‌کند. این فرآیند نه‌تنها در نظارت بر تولید کارخانه‌ای، بلکه در آزمون‌های ممیزی و نوع نیز کاربرد گسترده‌ای دارد و نقشی کلیدی در ارتقای استانداردها در صنعت ساخت‌وساز ایفا می‌کند.

برای کسب اطلاعات بیشتر درباره روش‌های اجرای این آزمایش و درخواست انجام آزمایشات تعیین کیفیت مصالح ساختمانی، به بخش آزمایش‌های بتن در وب‌ سایت مرکز تحقیقات بتن (متب) سر بزنید یا با کارشناسان ما در واحد آزمایشگاه بتن تماس بگیرید.

آزمایش تعیین سولفات سنگدانه محلول در اسید